(1)方法原理
以酒石酸与锡络合,防止干扰镍的测定,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA溶液滴定至红色。
(2)试剂
①30%酒石酸溶液;
②浓氨水,d=0.89;
③pHl0缓冲溶液;
④紫脲酸铵指示剂;
⑤0.05mol/L的EDTA标准溶液。
(3)分析步骤
①取镀液lmL于250mL锥形瓶中;
②加酒石酸溶液5mL,摇匀,静置5min;
③加水50mL,摇匀;
④滴加氨水,使沉淀溶解;
⑤加pHl0缓冲液10ML;
⑥加紫脲酸铵少许;
⑦用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至紫色为终点,记消耗体积V(mL)。
(4)计算
含氯化镍NiCl2·6H2O=MV×238(g/L)
式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度;
238—NiCl2·6H20相对分子质量;
或含金属镍Ni=MV×58.69,58.96—Ni相对原子质量。